新型增塑阻燃剂三异丙苯基磷酸酯的合成工艺研究

　　
　　2结果与讨论
　　
　　2.1原料配比的影响
　　
　　反应温度控制在180℃，反应时间控制在7.5h，采用不同配比进行实验，发现反应中三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比对产品产率和质量都有影响。
　　
　　由表1知，三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比低于3.1：1时，产品产率低，酸值偏高，质量不合格。大于3.1：1时，酸值合适，质量合格。三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比在2.9：1~3.3：1之间最适宜。
　　
　　2.2反应温度的影响
　　
　　三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比控制在3.1：1，反应时间控制在7.5h，不同反应温度的影响结果见表2。结果表明，反应温度控制在170℃~190℃时能得到合格产品。
　　
　　2.3反应时间的影响
　　
　　三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比控制在3.1：1，反应温度控制在180℃，不同反应时间的影响见表3。实验中发现如将反应时间控制在5.5h之内，酸值偏高，产品不合格。将反应时间延长至6.5h，可得合格产品。若进一步延长反应时间，则发现产品产率增加不显著，延长至9.5h，产品产率出现下降。结果表明，反应时间控制在6.5~8.5h最好。
　　
　　2.4正交实验结果和讨论
　　
　　依据单因素实验结果，可以确定影响产品质量和产率的主要因素为：三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比A、反应温度B及反应时间C三个因素。采用L9(33)正交表进行正交实验，确定制备三异丙苯基磷酸酯的最佳工艺条件
　　
　　从正交实验结果和极差分析考察三因素对产品产率和质量的影响，表明B2A2C2为合成三异丙苯基磷酸酯的最佳工艺条件。
　　
　　通过正交实验结果确定的最佳工艺条件为：三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比为3.1：1、反应温度180℃、反应时间7.5h。在此工艺条件下合成的三异丙苯基磷酸酯产率达到97%以上，且产品质量合格。
　　
　　参考文献：
　　
　　[1]任德明等.三异丙苯基磷酸酯的合成[J].天津化工，1989，48(4)
　　
　　[2]严伯荣等.新型增塑剂三异丙苯基磷酸酯的合成[J].增塑剂，1995，34(1)：14-16
　　
　　[3]张启华等.三异丙苯基磷酸酯的合成[J].山东化工，1991，26(2)
　　
　　[4]周杰兴等.三异丙苯基磷酸酯的合成工艺改进[J].上海化工，1999，24(19)：21-22